Dosaggio dei conservanti nel cosmetico
Misura quanto conservante c'è davvero nel lotto di un cosmetico, ad esempio parabeni, fenossietanolo, sodio benzoato o potassio sorbato, e permette di confrontarlo con la concentrazione massima dell'Allegato V del Reg. (CE) 1223/2009 e con la formula dichiarata. Serve a produttori, terzisti e persone responsabili per verificare pesate, stabilità e conformità. Ricevi un Rapporto di Prova con la percentuale di ciascun conservante ricercato.
Quando ha senso dosare i conservanti
L'Allegato V del Reg. (CE) 1223/2009 è un elenco positivo: si possono usare come conservanti solo le sostanze iscritte, entro la concentrazione massima e alle condizioni indicate. Il dosaggio dimostra che il lotto le rispetta, cosa che la sola formula teorica non prova.
I casi tipici sono quattro: verifica del primo lotto industriale o di un nuovo terzista, controllo dopo un errore di pesata sospetto, confronto tra inizio e fine dello studio di stabilità (alcuni conservanti calano nel tempo o migrano nel packaging) e indagine su un lotto contaminato. Il dosaggio dice quanto conservante c'è, non se basta a proteggere il prodotto: quella risposta la dà il challenge test del cosmetico.
Limiti dell'Allegato V per i conservanti più usati
La tabella riporta le concentrazioni massime nel prodotto pronto per l'uso per i conservanti più comuni. Per acidi e sali il limite è spesso espresso «come acido», un dettaglio che cambia il calcolo.
| Conservante | Concentrazione massima (Allegato V) |
|---|---|
| Fenossietanolo | 1% |
| Acido benzoico e sodio benzoato | 2,5% prodotti da risciacquo, 1,7% igiene orale, 0,5% prodotti non da risciacquo (come acido) |
| Acido sorbico e suoi sali (potassio sorbato) | 0,6% (come acido) |
| Metilparaben, etilparaben | 0,4% per singolo estere, 0,8% per miscele di esteri (come acido) |
| Propilparaben, butilparaben | 0,14% come somma (come acido); vietati nei prodotti non da risciacquo per l'area del pannolino dei bambini sotto i 3 anni |
| Metilisotiazolinone | 0,0015%, solo prodotti da risciacquo |
Esempio di calcolo: 0,5% di acido benzoico corrisponde a circa 0,59% di sodio benzoato, e 0,6% di acido sorbico a circa 0,80% di potassio sorbato, per la differenza di peso molecolare tra acido e sale. Un risultato espresso come sale va convertito prima del confronto. Per i conservanti che rilasciano formaldeide, il Reg. (UE) 2022/1181 impone l'avvertenza «rilascia formaldeide» quando la formaldeide rilasciata raggiunge lo 0,001%: la guida su formaldeide nei cosmetici spiega come verificarlo.
Cosa inviare e gli errori più frequenti
Il dosaggio è mirato: il laboratorio cerca i conservanti che gli indichi, con metodi cromatografici adatti alla matrice. Per evitare ripetizioni:
- Indica nel modulo l'INCI completo e i conservanti da quantificare, con la concentrazione teorica di formula.
- Invia confezioni chiuse dello stesso lotto, nel packaging di vendita.
- Per gli studi di stabilità, identifica chiaramente tempo e temperatura di conservazione di ogni campione.
Errori tipici: chiedere un generico «controllo conservanti» senza indicare quali, inviare il semilavorato prima dell'aggiunta finale del conservante, dimenticare i conservanti già presenti nelle materie prime (estratti vegetali e basi tensioattive spesso ne contengono), che si sommano a quelli aggiunti.
Leggere il Rapporto di Prova e cosa fare se il dato non torna
Il Rapporto di Prova indica per ogni conservante la concentrazione in percentuale peso su peso e l'incertezza di misura; le prove sono accreditate ove incluse nel campo di accreditamento del laboratorio partner esecutore. Il confronto va fatto due volte: con il limite dell'Allegato V e con la quantità teorica della formula.
Se il valore supera il limite, il lotto non è conforme e non va immesso sul mercato: si verificano pesate, dosatori e schede analitiche delle materie prime. Se è molto più basso della formula, le cause possibili sono un errore di produzione, la degradazione nel tempo o l'assorbimento da parte del contenitore; in questi casi conviene ripetere il challenge test sulla formula reale. La guida su conservanti e allergeni in etichetta aiuta a verificare anche la coerenza con l'INCI.
Esempio: shampoo con benzoato e sorbato
Esempio: uno shampoo formulato con 0,5% di sodio benzoato e 0,3% di potassio sorbato, prodotto per la prima volta da un nuovo terzista. Il dosaggio dei due conservanti costa 169 € e il Rapporto di Prova arriva in circa 10 giorni. Convertiti come acido, i valori attesi sono circa 0,42% di acido benzoico, sotto il 2,5% previsto per i prodotti da risciacquo, e circa 0,22% di acido sorbico, sotto lo 0,6%.
Se il risultato mostra valori dimezzati rispetto alla formula, il problema è nel processo e va chiarito prima di rilasciare altri lotti. Se la formula contiene anche fragranze, il controllo si completa con gli allergeni delle fragranze nel cosmetico. Gli altri controlli del fascicolo sono riassunti nella pagina per i produttori di cosmetici.
Domande frequenti
- Il dosaggio dei conservanti sostituisce il challenge test?
- No, rispondono a domande diverse. Il dosaggio verifica che la quantità di conservante nel lotto sia quella prevista e rispetti l'Allegato V. Il challenge test verifica che quella quantità, in quella formula e con quel pH, protegga davvero il prodotto dalle contaminazioni durante l'uso. Una formula può essere perfettamente dosata e tuttavia non superare il challenge test.
- Cosa significa limite «espresso come acido»?
- Per conservanti come benzoati e sorbati l'Allegato V fissa il limite sulla quantità di acido libero equivalente, non sul sale aggiunto. Poiché il sale pesa di più, la quantità di sodio benzoato o potassio sorbato ammessa è un po' superiore al numero in tabella. Prima di confrontare il risultato con il limite occorre quindi convertirlo usando il rapporto tra i pesi molecolari.
- Posso usare l'analisi per sostenere un claim «senza parabeni»?
- L'analisi può dimostrare che i parabeni ricercati non sono rilevabili nel prodotto. Il claim, però, deve rispettare anche i criteri comuni del Reg. (UE) 655/2013, e il documento tecnico della Commissione sui claim considera non accettabili le diciture «senza» riferite a ingredienti consentiti, perché denigrano sostanze legalmente ammesse. Valuta la formulazione del messaggio con il tuo consulente regolatorio.
- Perché il valore misurato è più basso di quello in formula?
- Le cause più frequenti sono un errore di pesata, l'aggiunta del conservante a una temperatura che ne favorisce la perdita, la degradazione durante la conservazione e l'assorbimento da parte di alcuni materiali di confezionamento. Va considerata anche l'incertezza di misura riportata nel Rapporto di Prova. Se lo scarto è significativo, conviene verificare la protezione reale con un challenge test.
Guide e approfondimenti
- Analisi microbiologiche sui cosmetici
- Challenge test dei cosmetici: quando serve
- Formaldeide nei cosmetici: limiti e analisi
- Conservanti e allergeni nei cosmetici: l'etichetta
- Analisi per esportare cosmetici nei mercati extra-UE
- UNI EN ISO 11930: il challenge test dei cosmetici
- Microbiologia dei cosmetici: la ISO 17516 e i metodi correlati
- UNI EN ISO 22716 — Buone pratiche di fabbricazione (GMP) dei cosmetici
- UNI EN ISO 22717 e 22718 — Ricerca di Pseudomonas aeruginosa e Staphylococcus aureus nei cosmetici